固定床反应装置的操作全流程主要包括开车前准备、开车操作、正常运行维护以及停车与催化剂再生等步骤。以下是对这些步骤的详细解析:
一、开车前准备
1.系统检查:
机械检查:检查壳体、法兰、阀门有无泄漏,确保压力表、温度计、流量计校验合格。
仪表调试:设定DCS系统参数(如温度上限报警值),测试联锁装置(如超压自动泄压)。
2.催化剂状态确认:
确认催化剂的装填量和颗粒度均匀性。
进行床层压降测试:通入氮气,流速为设计值的10%~20%,压降应符合设计要求。
目的:排除反应器内空气,防止可燃气体与空气混合爆炸。常用氮气置换,直至氧含量低于0.5%(体积分数)。
二、开车操作(以气固催化反应为例)
1.升温预热:
开启换热介质(如导热油)。
以5~10℃/min的速率升温至催化剂活性温度(如合成氨催化剂活化温度为300~400℃)。
升温过程中监测床层温差(≤10℃),避免局部过热。
2.进料升压:
先通入惰性气体(如氮气)建立流动。
再缓慢引入反应物(如H?/N?混合气),流量从20%设计值逐步提升至100%。
压力按0.1~0.2MPa/min的梯度升高,防止催化剂颗粒破碎(高压差冲击)。
稳定后调整温度、压力、空速(单位时间单位催化剂处理的气体体积,如2000 h??)至工艺指标,监测转化率和产物选择性。

三、正常运行维护
1.日常巡检:
记录温度(床层热点温度波动≤5℃)、压力(压降增幅≤10%设计值)、流量。
检查催化剂是否“粉化”(出口过滤器有无细粉),设备有无振动或异常噪音。
2.工艺调整:
转化率下降时,可适当提高温度(不超过催化剂耐受上限)或补充新鲜催化剂。
床层压降骤升可能因结焦,需减少负荷或计划停车再生。
四、停车与催化剂再生
1.正常停车:
切断反应物进料。
通入惰性气体吹扫30~60分钟,移除残留反应物。
若长期停车,需充氮气保护,防止催化剂吸潮或氧化。
2.烧焦再生:
通入低浓度氧气(如5%O?/N?混合气)。
在350~500℃下燃烧除去积碳。
需严格控制氧含量和温升(≤50℃),避免催化剂烧结。
五、安全注意事项
1.电气安全:
仪器的输入电源线必须接地,使用三芯接地插头。
若插头无法插入插座内,应请电工安装正确的插座。
不要使仪器失去接地保护作用。
2.电源线使用:
使用随机附带的电源线。
若电源线破损,必须更换,不许修理。
更换时必须用相同类型和规格的电源线代替。
电源线上不许放置任何物品。
不要将电源线置于人员走动的地方。
3.电源连接:
在连接交流电源之前,确保电压与仪器所要求的电压一致(允许±10%的偏差)。
确保电源插座的额定负载不小于仪器要求。
4.仪器安放:
将固定床反应器放在阴凉、通风、干燥、防尘较好的位置。
仪器通风处与其他物品应保持有效距离(N>30cm),以便散热。
固定床反应装置的操作全流程需要严格遵守各步骤的规范和注意事项,以确保装置的安全、稳定和高效运行。